实验室有毒气体分析

　　一、有毒气体和有害物质的测定方法

　　中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 210.4—2008对采样方法、样品处理方法、测定方法的选择、测定方法的最佳测定条件试验进行了规定，中华人民共和国国家职业卫生标准(GBZ/T 160.XX—2004，其中的XX从1到85)对工作场所空气中共85种有毒物质测定方法进行了规定。表1列举了国家标准中某些有毒气体和有害物质的测定方法。

　　大气中有毒气体、有害物质的测定方法

　　序号标准名称标准号方法名称原理(具体条件)

　　1惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定GB/T 28124—2011气相色谱法色谱柱：长约3m、内径2mm，不锈钢柱，内装0.25～0.40mm的13X分子筛

　　载气：惰性气体

　　检测器：带有氧化锆的检测器

　　2公共场所卫生检验方法：第2部分：化学污染物(CO测定)

　　GB/T 18204.2—2014

　　(1)不分光红外线气体分4析法(2)气相色谱法

　　CO对不分光红外线具有选择性的吸收。在一定范围内，吸收值与CO浓度呈线性关系;

　　CO在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入转化炉，在360℃镍催化剂催化作用下与氢气反应，生成甲烷，用氢火焰离子化检测器测定

　　3空气质量：二硫化碳的测定

　　GB/T 14680—93

　　二乙胺分光光度法

　　用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。在铜离子存在下，二硫化碳与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙基二硫代氨基甲酸铜，与435nm波长处进行测定

　　4环境空气和废气

　　氯化氢的测定

　　离子色谱法(暂行)HJ 549-2009离子色谱法用碱性吸收液吸收氯化氢气体生成氯化物。将样品注入离子色谱仪，分离出氯离子，根据保留时间定性，响应值定量

　　5固定污染源排气中氯化氢的测定

　　HJ/T 28-1999

　　异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

　　用氢氧化钠溶液吸收氰化氢(HCN)，在中性条件下，与氯胺T作用生成氯化氰(CNCI)，氢化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定

　　6公共场所卫生检验方法：第2部分：化学污染物(NH3测定)

　　GB/T 18204.2-2014

　　(1)靛酚蓝分光光度法

　　(2)纳氏试剂分光光度法空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝燃料，在697.5nm下测定;

　　空气中氨吸收在稀硫酸中，与纳氏试剂作用生成黄色化合物，在425nm下测定

　　7空气质量：硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定

　　GB/T 14678-1993

　　气相色谱法

　　固定相：以静态法在高效 chromsorb-G 60～80目担体上涂渍25%β，β-氧二丙腈，载气为氮气，用火焰光度检测器检测

　　8环境空气：二氧化硫的测定

　　HJ 482-2009

　　甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

　　二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用光光度法在波长577nm处测量吸光度

　　9大气固定污染源氯苯类化合物的测定

　　HJ/T 66-2001

　　气相色谱法

　　色谱柱:长约2m、内径3mm，硬质玻璃，填料10% silicone GESE-30/ chvomosorb W GCDMCS 60～80目

　　载气：氮气

　　检测器：氢火焰离子化检测器

　　10固定污染源废气氯气的测定(暂行)HJ/ 547—2009碘量法氯气被氢氧化钠溶液吸收，生成次氯酸钠，用盐酸酸化，释放出游离氯，游离氯再氧化碘化物生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出氯的量

　　11环境空气氟化物的测定

　　HJ 481—2009

　　HJ 480—2009石灰滤纸采样氟离子选择电极法

　　滤膜采样氟离子选择电极法空气中氟化物与浸渍在滤纸上的氢氧化钙反应而被固定。用总离子强度调节缓冲液浸提后，以氟离子选择电极法测定，获得石灰滤纸上氟化物的含量;

　　已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择性电极法测定

　　12环境空气：汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法(暂行)GBZ/T 160.14-2004

　　冷原子吸收光谱法在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物，采样后，用4.0mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量

　　13环境空气：铅的测定

　　HJ 539—2009

　　石墨炉原子

　　吸收光谱测定方法铅尘、铅烟采集在微孔滤膜上，将样品用硝酸-高氯酸消解后，在283.3nm波长下，用石墨炉原子吸收法测定铅含量

　　14公共场所卫生检验方法：第2部分：化学污染物(甲醛测定)GB/T 18204.26-2014酚试剂分光光度法

　　气相色谱法空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成深绿色化合物，在630nm比色测定，比色定量;空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2，4-二硝基苯肼(2，4-DNPH)6201载体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经OV-1色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定

　　15居住区大气中甲醛卫生检验标准方法

　　GB/T 16129-1995

　　分光光度法

　　空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂(I)在碱性条件下缩合后的物质，经高碘酸钾氧化成紫红色化合物，在550nm处测定

　　16固定污染源排气中丙烯腈的测定

　　HJ/T 37-1999

　　气相色谱法

　　用活性炭采样管富集丙烯腈，二硫化碳(CS2)解吸，固定相为GDX-502，60～80目，载气为N2，氢火焰离子化检测器测定

　　17环境空气：苯系物的测定

　　HJ 584-2010

　　气相色谱法

　　用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳(CS2)解吸，用固定液为聚乙二醇(PEG-20M)，30m×0.32mm×1.00μm毛细管柱，载气为N2，氢火焰离子化检测器测定

　　18居住区大气中硝基苯卫生检验标准方法

　　GB 11731-89

　　气相色谱法

　　空气中硝基苯被硅胶管吸附后，经解吸液洗脱，色谱柱分离，电子捕获检测器测定，以保留时间定性，峰高定量

　　19室内空气中对二氯苯卫生标准

　　GB 18468-2001

　　气相色谱法

　　用活性炭采集空气中对二氯苯，用二硫化碳解吸进样，经FFAP毛细管柱分离后，用氢焰检测器检测

　　20环境空气：酚类化合物的测定

　　HJ 638-2012

　　高效液相色谱法

　　用XAD-7树脂采集的气态酚类化合物经甲醇洗脱后，用C18色谱柱、乙腈和水梯度作为流动相，在223nm波长检测